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实验室 气相色谱仪的使用与维护
更新时间:2019-03-27 12:43:40  |  点击次数:243次

 气相色 谱仪作为一种大型精密仪器,对操作 者的要求也是极高的,只有按 照要求正确操作且定期进行维护才能保证仪器的精密度,减少仪器故障,同时能 更有效地延长仪器的使用寿命。关键词:气相色谱仪;使用;维护

1 基本结构

  气相色 谱仪主要结构分为两个单元:分析单元和显示单元。分析单 元的主要部件有:气源、进样装 置及控制计量装置等,显示单 元的结构相对简单,由检定 器和记录仪构成,其中色 谱柱和检定器是气相色谱仪的核心部分。气相色 谱仪中包含多个系统:载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、信号记 录和数据处理系统以及温度控制系统。

2 基本工作原理

  不同的 物质在物理性质方面有着较大的差异,在稳定的状态下,这些不 同的物质会表现出气态和液态不同的系数比。而气相 色谱仪正是利用物质的这种差异性来进行检测的,物质转化为气态后,测试样 品将会进入色谱柱,样品中 每个成分会在一个空间里进行分配,在载气系统中,它们在 相同的载气流速下会具有不同的运行速度。经过一定的时间后,它们便 会在分离后按照不同的次序进入检测系统中,经过电 信号的放大之后,便会显 示出不同的色谱峰,然后根 据色谱峰的保留时间以及峰面积进行分析。

3 操作流程

3.1 开机前的准备

  在开机前,需要做 一定的准备工作。先根据 实验的要求选择合适的色谱柱,在各路 气路连接无误后打开载气检漏系统,信号线 必须连接所对应的信号端口。

3.2 开机

  打开载气系统开关,调节稳 压阀并且观察柱前压力的显示,然后开启主机电源,在控制 版面上对各类温度进行设定,后打开 氢气发生器和空气发生器,调节氢 气压力至合理的范围,按照实 验要求调节气体流量。当检测 器检测温度高于100℃时就可以点火,在稳定 之后便可以进样。

3.3 关机

  对于FID,先关氢气和空气气源,待柱温降至50℃时,再关载气、工作站和主机,后关总电源。

4 常见的故障及检修

4.1 进行检 测时色谱峰不出

  在进行 气相色谱分析时,在进样 后仪器的检测信号没有发生变化,输出一直为直线,出现这种情况时,应该从 进样系统到检测系统进行逐一检查。主要从 以下几方面进行检查:(1)注射器是否出现阻塞;(2)检查石 墨垫圈是否出现不紧固或漏气的现象;(3)检查色 谱柱是否出现异常。

4.2 基线出现问题

  基线问 题包括基线波动和基线漂移,基线问 题的存在会影响实验结果,有时甚 至导致仪器无法正常使用。在遇到 基线问题时应先检查仪器条件是否发生改变或者是否有更换仪器设备,在排除 了上面的可能情况后再检查进样垫是否老化以及衬管中石英棉的更换情况,然后检 查衬管是否清洁。

4.3 出现峰丢失的问题

  当出现 峰丢失的问题时,可以从 两方面进行检查。一方面 是气路中出现不同程度的污染,另一方 面是峰没有及时分开。对于种 情况可以通过多次清洗气路来解决,为了避免造成污染,需要进行高温清洗,使用尽 量高的进样系统和检测系统的温度,减少油 类的高沸点物质的使用。第二种 情况可能是柱效的下降或者相关部件的老化。当假峰出现时,一般也 是通过清除污染或者检查漏气来解决。

5 仪器的保养和维护

5.1 进样隔 垫的处理和维护

  进样隔 垫需要进行惰性化处理,将进样 隔垫用正己烷浸泡处理使其体积膨胀,然后谨 慎取出放入干净的容器里,放置一 段时间进行自然烘干,在烘干 后于干燥箱中进行热烘处理。

5.2 色谱柱的维护

5.2.1 色谱柱的老化处理

  新的色 谱柱必须经过老化处理后才能正常使用。老化一 方面可以清理填充物中的污染,另一方 面还可以促进固定液均匀牢固的分布。在进行 色谱柱的老化时,首先把 柱子与检测器断开,连接汽化室,然后将氮气作为载气,设定柱温,进行一天左右的老化。在老化完成后,让其降至室温,然后关闭色谱仪,当仪器 温度冷却至室温时连接检测器,然后检 测基线是否平稳。

5.2.2 色谱柱的清洗

  对色谱 柱进行定期的维护和清洗不仅能达到更好的分离效果和实验结果,同时还 能大大延长仪器的使用寿命。而色谱 柱的温度也将大大影响着其分离效果和检测的速度,在使用时,如果温 度过高或者持续的时间太长都将影响色谱柱的使用寿命。在使用 结束后需要定期用有机溶剂进行清洗和维护。

5.2.3 检测装置的维护

  铷珠需 要进行老化处理,处理过程如下:先设定 柱温箱和进样口的温度为室温,待温度达到室温后,开检测 器温度至顶点进行老化,老化一小时左右,此时会 出现比较标准的老化曲线,铷珠也 随之呈现亮红色。

  检测人 员对气相色谱仪正确操作和定期维护是必不可少的,只有这 样才能使气相色谱仪保持良好的工作状态,保证检 测结果的准确无误。

 

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